概述

本系列稀土礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共四個(gè)，原料分別采集自湖北竹山廟埡、湖北竹溪天寶以及四川牦牛坪礦區(qū)的天然礦石。

將采集的塊狀礦石樣品風(fēng)干，去除植物根莖等雜物后，入式破碎機(jī)破碎至3mm~5mm 粒徑，入烘箱 110℃烘干。用高鋁球磨機(jī)粗碎后過(guò) Imm 篩，用高鋁球磨機(jī)細(xì)碎研磨樣品直至候選物過(guò) 0.074mm篩的過(guò)篩率到達(dá) 98%以上。樣品細(xì)碎后通過(guò)混樣機(jī)進(jìn)行混勻，在進(jìn)行粒度及均勻性初合格后，將制備得到的樣品在潔凈干燥的房間內(nèi)用高密度聚乙烯密封塑料瓶分裝成規(guī)格為50g/瓶小包裝，密封保存,本批次四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別制備量為1000瓶。

二、預(yù)期用途

本系列稀土礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共四個(gè)，可供地質(zhì)、選冶等部門(mén)用于類(lèi)似基體的稀土礦石樣品分析方法質(zhì)量評(píng)估、分析質(zhì)量監(jiān)控、分析儀器校準(zhǔn)等，也可用于實(shí)驗(yàn)室稀土礦石樣品分析能力驗(yàn)證及人員操作水平考核等工作。

三、特性量值及不確定度本系列稀土礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)33項(xiàng)組分含量子以認(rèn)定，10家實(shí)驗(yàn)室采用多種方法相互核驗(yàn)定值，每個(gè)特性量值的定值數(shù)據(jù)8-11組，定值測(cè)試結(jié)果一致性良好且服從正態(tài)分布或近似正態(tài)分布時(shí)時(shí)，以實(shí)驗(yàn)室平均值數(shù)據(jù)集的算術(shù)平均值為認(rèn)定值。

不確定度評(píng)定中包含了定值測(cè)試、樣品均勻性及穩(wěn)定性等的影響，根據(jù)協(xié)作定值實(shí)驗(yàn)室平均值間的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)計(jì)算定值測(cè)試不確定度uz,根據(jù)均勻性檢驗(yàn)的間均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)計(jì)算均勻性不確定度叫b，根據(jù)長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)的擬合直線(xiàn)斜率的偏差案計(jì)算穩(wěn)定性不確定度u。由三個(gè)不確定度分量疊加計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 DCRM

璐“+中猴UCRM取擴(kuò)展因子k-2(對(duì)應(yīng)置信概率95%)，使用擴(kuò)展不確定度Ucx作為本系列稀土礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各特性量值的不確定度。

UcRM = k X UcRM

各特性量值及其不確定度詳見(jiàn)表1

四、計(jì)量澌派性

為保證本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值的潮源性和可比性，研制過(guò)程中主要采取了如下具體措施:(1)制作校正曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液均是國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可湖源到測(cè)量國(guó)際單位制。

(2)所使用的儀器設(shè)備和其他計(jì)量器具按國(guó)家計(jì)量部門(mén)有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，量值準(zhǔn)確可靠可溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量源。

(3)在分析測(cè)試的全過(guò)程都進(jìn)行空白檢驗(yàn)，以監(jiān)測(cè)所用試劑和器具的污染

(4)所有參加定值的單位都已通過(guò)計(jì)量認(rèn)證及認(rèn)可，并多次參加過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值工作，具有豐富的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值經(jīng)驗(yàn)。參加定值單位組織有經(jīng)驗(yàn)的分析者承擔(dān)定值分析，保證分析質(zhì)量，

(5)在定值分析過(guò)程中使用的方法，都是經(jīng)過(guò)多年實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的準(zhǔn)確可靠的方法，并在定值分析前均進(jìn)行了分析方法的確認(rèn)。

(6)定值過(guò)程中采用相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，并使用了兩種及以上分析方法相互驗(yàn)，保證測(cè)試檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。

通過(guò)使用滿(mǎn)足計(jì)量學(xué)特性要求的制備、測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性值標(biāo)度的可靠性。

五、定值測(cè)量方法

所采用的定值分析方法包括重量法(GR)、比色法(COL)、容量法(VOL)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、火焰原子吸收光譜法(AAS)、離子選擇電極法(ISE)等多種測(cè)量方法。選擇的各分析方法均為國(guó)家/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法或行業(yè)內(nèi)常用且已經(jīng)確認(rèn)的成熟可靠的分析方法。為了保證定值的可靠性，本次稀土礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各定值組分絕大部分都遠(yuǎn)用了兩種及以上不同原理的測(cè)定方法和試樣前處理方法進(jìn)行定值測(cè)試。定值分析方法詳見(jiàn)表2

六、最小取樣量

從最小包裝瓶中隨機(jī)抽取30瓶，采用定值測(cè)量方法在取樣量為100mg條件下對(duì)全部特性量值進(jìn)行雙份分析，經(jīng)單因素方差分析統(tǒng)計(jì)各特性量不存在顯著性差異，證明采用定值測(cè)量方法進(jìn)行分析時(shí)100mg取樣量滿(mǎn)足分析均勻性要求。使用時(shí)可以根據(jù)選用的方法和被測(cè)元素含量決定取樣量，為保證特性值及其不確定度，取樣量應(yīng)當(dāng)不少于100mg。

七、有效期(限)在推薦保存條件下，對(duì)四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各特性量值進(jìn)行了長(zhǎng)期監(jiān)控，12個(gè)月中的不同時(shí)間進(jìn)行5次穩(wěn)定性檢驗(yàn)，分析結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上的顯著性差異。此外，本系列稀土礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是天然礦石樣品，其原料在自然環(huán)境下風(fēng)化了很長(zhǎng)時(shí)間，成分穩(wěn)定。根據(jù)穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合同類(lèi)型礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限，本系列稀土礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期為5年,研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶(hù)。

八、運(yùn)輸和貯存

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯瓶包裝，50g/瓶，密封保存于陰涼干處。經(jīng)短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在低溫(-18℃)以及高溫(60℃)條件下密封短期存放(不超過(guò)30天)對(duì)特性量值造成的變化影響可以忽略，故可在通常的運(yùn)輸條件下短時(shí)間運(yùn)輸或存放，但需注意保持密封及干燥，且不宜長(zhǎng)時(shí)間在極低溫或高溫條件下貯存，以防特性量值產(chǎn)生變化。

九、使用說(shuō)明

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯期密封包裝，開(kāi)封后需注意防。使用過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格防止沾污。

因用戶(hù)使用或儲(chǔ)存不當(dāng)造成的量值變化，研制單位不予承擔(dān)責(zé)任。

十、協(xié)作定值實(shí)驗(yàn)室

安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所、成都綜合巖礦測(cè)試中心、湖南省地質(zhì)測(cè)試研究院、青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心、新疆維吾爾自治區(qū)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所、浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所、陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所、天津市地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試中心、中國(guó)冶金地質(zhì)總局山東局測(cè)試中心、河南省巖石礦物測(cè)試中心。